Kvantitativní analýza. Metody chemické analýzy. Analytická chemie

Kvantitativní analýza je vyjádřena sekvencí experimentálních metod, které určují obsah (koncentraci) jednotlivých složek a nečistot ve vzorku zkoumaného materiálu. Jeho úkolem je určit kvantitativní poměr chemických sloučenin, iontů, prvků tvořících vzorky studovaných látek.

Úkoly

Kvalitativní a kvantitativní analýza jsou úseky analytické chemie. Zejména tato řeší různé problémy moderní vědy a výroby. Tato metoda určuje optimální podmínky pro chemicko-technologické procesy, kontroluje kvalitu surovin, stupeň čistoty hotového výrobku, včetně léků, určuje obsah složek ve směsích, vztah mezi vlastnostmi látek.

Klasifikace

Metody kvantitativní analýzy jsou rozděleny do:

• fyzické;
• chemické (klasické);
• fyzikální a chemické.

Chemická metoda

Na základě použití různých typů reakcí, kvantitativně se vyskytujících v roztocích, plynech, tělech atd. Kvantitativní chemická analýza je rozdělena na:

• Gravimetrický (hmotnost). Spočívá v přesném (přísném) stanovení hmotnosti analyzované složky v testované látce.
• Titrační (objemová). Kvantitativní složení zkoušky se stanoví přísnými měřeními objemu činidla známé koncentrace (titrant), která interaguje v ekvivalentních množstvích s látkou, která má být stanovena.
• Analýza plynu. Je založen na měření objemu plynu, který vzniká nebo se absorbuje v důsledku chemické reakce.

Chemická kvantitativní analýza látek je klasická. Toto je nejrozvinutější metoda analýzy, která se stále vyvíjí. Je přesný, jednoduchý při provádění, nevyžaduje speciální vybavení. Jeho aplikace je však někdy spojena s některými obtížemi při studiu komplexních směsí a relativně malou četností citlivosti.

Fyzikální metoda

Jedná se o kvantitativní analýzu založenou na měření hodnot fyzikálních parametrů studovaných látek nebo roztoků, které jsou funkcí jejich kvantitativního složení. Rozdělena na:

• Refraktometrie (měření indexu lomu).
• Polarimetrie (měření hodnot optické rotace).
• Fluorimetrie (stanovení intenzity fluorescence) a další

Expresní metody, nízký limit definice, objektivita výsledků, schopnost automatizovat proces jsou neodmyslitelné fyzikálními metodami. Nejsou však vždy specifické, protože nejen fyzikální koncentrace testované látky, ale i přítomnost dalších látek a nečistot ovlivňují fyzikální množství. Jejich použití často vyžaduje použití sofistikovaných zařízení.

Fyzikálně-chemické metody

Úkoly kvantitativní analýzy - měření fyzických parametrů studovaného systému, které se objeví nebo změní v důsledku chemické reakce. Tyto metody se vyznačují nízkým detekčním limitem a rychlostí provedení, vyžadují použití určitých zařízení.

Gravimetrická metoda

Jedná se o nejstarší a nejrozvinutější technologii kvantitativní analýzy. Ve skutečnosti analytická chemie začala gravimetrií. Komplex činností umožňuje přesné měření hmotnosti určené součásti, oddělené od ostatních součástí testovaného systému v trvalé formě chemického prvku.

Gravimetrie je lékopisná metoda, která se vyznačuje vysokou přesností a reprodukovatelností výsledků, snadnou realizací, ale práce. Zahrnuje triky:

• srážení;
• destilace;
• vypouštění;
• elektrogravimetrie;
• termogravimetrických metod.

Metoda uložení

Kvantitativní analýza srážek je založena na chemické reakci složky, která je detekována srážecím činidlem za vzniku špatně rozpustné sloučeniny, která se oddělí, promyje a kalcinuje (suší). V cíli se váží vybraná součástka.

Například při gravimetrickém stanovení Ba ^{2+ iontů} ve slaných roztocích se jako srážecí látka používá kyselina sírová. V důsledku reakce se vytvoří bílá krystalická sraženina BaS04 (vysrážená forma). Po pražení tohoto sedimentu vzniká tzv. Gravimetrická forma, která se zcela shoduje s vysráženou formou.

Při stanovení Ca ^{2+ iontů} může být sraženinou kyselina šťavelová. Po analytické úpravě sraženiny se vysrážená forma (CaC2O4) změní na gravimetrickou formu (CaO). Takto vysrážená forma se může buď shodovat nebo se lišit od gravimetrické formy chemickým vzorcem.

Váhy

Analytická chemie vyžaduje vysoce přesná měření. V gravimetrické metodě analýzy se jako hlavní nástroj používají velmi přesné váhy.

• Vážení o požadované přesnosti ± 0,01 g se provádí na farmách (ručně) nebo techno-chemických měřítkách.
• Vážení s požadovanou přesností ± 0,0001 g se provádí na analytické rovnováze.
• S přesností ± 0.00001 g - na mikroresisty.

Technika vážení

Při provedení kvantitativní analýzy se stanovení hmotnosti látky v technické nebo technické míře provádí takto: zkušební předmět je umístěn na levé straně měřítka a vyvažovací závaží jsou umístěny vpravo. Proces vážení je dokončen, když je šipka ve střední poloze.

V procesu vážení na lékárničních vážích je centrální kroužek držen levou rukou, lokty ležící na laboratorním stole. Tlumení výkyvných ramen během vážení lze zrychlit lehkým dotykem dolní části stupnice k povrchu stolu.

Analytické váhy se montují v samostatných laboratorních místnostech (váze) na speciální monolitické police. Aby se zabránilo vlivu výkyvů vzduchu, prachu a vlhkosti, váhy jsou chráněny speciálním sklem. Při práci s analytickými stupnicemi je třeba dodržovat následující požadavky a pravidla:

• Před každým vážením zkontrolujte stav váhy a nastavte nulový bod;
• látky, které mají být zváženy, jsou umístěny v kontejneru (láhev, hodinkové sklo, kelímek, zkumavka);
• teplota látek, které se mají vážit, se nastaví na teplotu váhy v místnosti pro vážení do 20 minut;
• Váhy by neměly být naloženy za hranice specifikovaného zatížení.

Gravimetrická fáze podle metody depozice

Gravimetrická kvalitativní a kvantitativní analýza zahrnuje následující kroky:

• výpočet hmotnosti vzorku vzorku a množství precipitátoru;
• vážení a rozpuštění vzorku;
• srážení (získání vysrážené formy složky, která má být určena);
• odstranění srážek z matečného louhu;
• promytí sraženiny;
• sušení nebo kalcinaci sraženiny na konstantní hmotnost;
• gravimetrické vážení;
• výpočet výsledků analýzy.

Volba precipitátoru

Při výběru srážeče - základ kvantitativní analýzy - zohledněte případný obsah analyzované složky ve vzorku. Pro zvýšení úplnosti odstranění sedimentu se používá mírný přebytek precipitantu. Použitý precipitát musí mít:

• specificitu, selektivitu vzhledem k určenému iontu;
• těkavost, snadné odstranění při sušení nebo kalcinaci gravimetrické formy.

Mezi anorganickými precipitanty jsou nejčastějšími řešeními: HCL; H 2SO ₄ ; H3P04; NaOH; AgNO ₃ ; BaCL ₂ a další. Mezi organickými precipitanty se dávají přednost roztokům diacetyldioximu, 8-hydroxychinolinu, kyseliny šťavelové a dalších, které tvoří s kovovými ionty intrakomplexní stabilní sloučeniny, které mají tyto výhody:

• Komplexní sloučeniny s kovy zpravidla mají mírnou rozpustnost ve vodě, což zajišťuje úplnost ukládání kovových iontů.
• Absorpční kapacita intrakomplexních srážek (molekulární krystalová mřížka) nižší adsorpční kapacita anorganických precipitátů s iontovou strukturou, která umožňuje získat čistou sraženinu.
• Možnost selektivní nebo specifické depozice kovových iontů za přítomnosti jiných kationtů.
• Díky poměrně velkému molekulové hmotnosti gravimetrické formy snižují relativní chybu stanovení (na rozdíl od použití anorganických precipitantů s malým molární hmotnost).

Proces ukládání

To je nejdůležitější fáze charakterizace kvantitativní analýzy. Po obdržení vysrážené formy je nutné minimalizovat náklady v důsledku rozpustnosti sraženiny v matečném louhu, aby se snížily procesy adsorpce, okluze, společného vysychání. Je nutné získat dostatečně velké částice sedimentu, které neprocházejí filtrační póry.

Požadavky na vysráženou formu:

• Určená složka musí kvantitativně vysrážet a odpovídat hodnotě Ks≥10 ^-8 .
• Sediment by neměl obsahovat nečistoty a měl by být stabilní vzhledem k vnějšímu prostředí.
• Vyzrážená forma by měla být při sušení nebo kalcinaci zkoušené látky co nejvíce transformována na gravimetrickou hodnotu.
• Celkový stav kalu musí splňovat podmínky jeho filtrace a praní.
• Výhodná je krystalická sraženina obsahující velké částice mající nižší absorpční kapacitu. Jsou jednodušeji filtrovány bez zanesení filtračních pórů.

Příprava krystalické sraženiny

Podmínky pro získání optimální krystalické sraženiny:

• Deponace se provádí ve zředěném roztoku zkoušené látky pomocí zředěného roztoku sraženiny.
• Přidá se roztok precipitantu pomalu, za míchání jemným mícháním.
• Depozice se provádí v horkém roztoku testované látky s horkým rozpouštědlem.
• Někdy se depozice provádí v přítomnosti sloučenin (například malého množství kyseliny), což mírně zvyšuje rozpustnost sraženiny, ale netvoří s ní rozpustné komplexní sloučeniny.
• Sraženina se v původním roztoku ponechá po určitou dobu, během které dochází k "stárnutí sraženiny".
• V případech, kdy se vysrážená forma vytváří ve formě amorfní sraženiny, snaží se ji zesílit, aby se zjednodušila filtrace.

Získání amorfní sraženiny

Podmínky pro získání optimálního amorfního sedimentu:

• K horkému koncentrovanému roztoku testované látky se přidá koncentrovaný horký precipitační roztok, který přispívá ke koagulaci částic. Sraženina se zesiluje.
• Sraženina se přidá rychle.
• Pokud je to nutné, do testovacího roztoku se vstříkne koagulant - elektrolyt.

Filtrování

Metody kvantitativní analýzy zahrnují tak důležitou fázi jako je filtrování. Filtrace a promývání sedimentů se provádí buď pomocí skleněných filtrů nebo papíru, které neobsahují popel. Papírové filtry se liší v hustotě a velikosti pórů. Husté filtry jsou označeny modrou páskou, méně husté filtry jsou černé a červené. Průměr papírových filtrů, které neobsahují popel, je 6-11 cm. Před filtrací je čirý roztok nad sraženinou vypuštěn.

Elektrogravimetrie

Kvantitativní analýzu lze provést pomocí elektrogravimetrie. Studovaný přípravek se odstraní (nejčastěji z roztoků) v procesu elektrolýzy na jedné z elektrod. Po reakci se elektroda promyje, vysuší a zváží. Zvýšením hmotnosti elektrody se určí hmotnost látky vytvořené na elektrodě. Tak analyzujte slitinu zlata a mědi. Po oddělení zlata v roztoku jsou stanoveny měděné ionty nahromaděné na elektrodě.

Termogravimetrická metoda

Provádí se měřením hmotnosti látky během jejího nepřetržitého ohřevu v určitém teplotním rozmezí. Změny jsou zaznamenány zvláštním zařízením - derivátografem. Je vybaven kontinuálními vážícími termořezníky, elektrickou pecí pro ohřev vzorku ve studiu, termočlánkem pro měření teplot, standardním a nepřetržitým záznamníkem. Změna hmotnosti vzorku se automaticky zaznamenává ve formě termogravigramu (derivatogram) - křivky změny hmotnosti vynesené v souřadnicích:

• čas (nebo teplota);
• hmotnostní ztráta

Závěr

Výsledky kvantitativní analýzy musí být přesné, správné a reprodukovatelné. Pro tento účel se používají vhodné analytické reakce nebo fyzikální vlastnosti látky, všechny analytické operace jsou správně provedeny a jsou použity spolehlivé metody měření výsledků analýzy. Při provádění jakéhokoli kvantitativního stanovení musí být posouzena spolehlivost výsledků.