Je metoda titrační analýzy, co je to?

Titrační metoda analýzy (titrace) umožňuje provádět objemovou kvantitativní analýzu a široce se používá v chemii. Jeho hlavní výhodou je řada metod a metod, díky nimž může být použita k řešení různých analytických úkolů.

Princip analýzy

Titrační metoda analýzy je založena na měření objemu roztoku známé koncentrace (titrující látky), která reagovala s testovanou látkou.

Pro analýzu budete potřebovat speciální zařízení, jmenovitě byretu - tenkou skleněnou trubku s aplikovanou graduací. Horní konec této trubky je otevřený a na spodní straně je uzavírací kohout. Kalibrovaná byretka pomocí trychtýře naplní titrant na nulu. Analýza se provádí na koncový bod titrace (CTT) a z byrety se přidá malé množství roztoku zkoušené látce. Koncový bod titrace je určen změnou barvy indikátoru nebo nějakou fyzikálně-chemickou vlastností.

Konečný výsledek se vypočte podle užitého objemu titrující látky a vyjadřuje se v titru (T) - hmotnosti látky na 1 ml roztoku (g / ml).

Proces odůvodnění

Titrimetrická metoda kvantitativní analýzy poskytuje přesné výsledky, protože látky reagují navzájem v ekvivalentních množstvích. To znamená, že produkt jejich objemu a množství je navzájem identický: C ₁ V ₁ = C ₂ V ₂ . Z této rovnice je snadno zjistit neznámou hodnotu C ₂ , pokud jsou zbývající parametry nastaveny nezávisle (C ₁ , V ₂ ) a jsou stanoveny během analýzy (V ₁ ).

Titrační detekce koncového bodu

Protože včasné zaznamenání konce titrace je nejdůležitější částí analýzy, musíte zvolit správné metody. Použití barevných nebo fluorescenčních indikátorů se považuje za nejvhodnější, ale lze také použít instrumentální metody, jako je potenciometrie, amperometrie a fotometrie.

Konečná volba metody pro detekci CTT závisí na požadované přesnosti a selektivitě určení, jakož i na jejích schopnostech rychlosti a automatizace. To platí zejména pro zakalené a barevné řešení, stejně jako agresivní média.

Požadavky na titrační reakci

K tomu, aby titrační metoda analýzy poskytla správný výsledek, musíte zvolit správnou reakci, na níž se bude opírat. Požadavky na něj jsou následující:

• stechiometrie;
• vysoký průtok;
• vysoká rovnovážná konstanta;
• dostupnost spolehlivého způsobu stanovení experimentálního konce titrace.

Vhodné reakce mohou být jakéhokoliv typu.

Typy analýz

Klasifikace metod titrační analýzy vychází z typu reakce. Na tomto základě se rozlišují následující titrační metody:

• kyselé báze;
• redox;
• komplexometrický;
• sedativum.

Každý typ je založen na vlastním typu reakce, v závislosti na tom, které podskupiny metod jsou identifikovány v analýze.

Titrace kyselých bází

Titrimetrická metoda analýzy za použití reakce interakce hydroxonia s hydroxidovým iontem (H ₃ O ⁺ + OH ^- = H ₂ O) se nazývá kyselé báze. Pokud známá látka vytváří proton v roztoku, což je typické pro kyseliny, metoda patří do podskupiny acidimetrie. Zde se jako titrant používá obvykle stabilní kyselina chlorovodíková.

Pokud titrant tvoří hydroxidový iont, metoda se nazývá alkalimetrie. Použitými látkami jsou alkálie, například NaOH, nebo soli získané reakcí silné báze se slabou kyselinou, jako je Na2C03.

Indikátory používané v této barvě. Jsou to slabé organické sloučeniny - kyseliny a zásady, u kterých se struktura a barva protonovaných a neprotonovaných forem liší. Nejčastěji se používá monochromatický indikátor fenolftalein (čirý roztok v alkalickém prostředí malina) a dvojbarevný methyl-oranžový (červená látka se změní na žluté v kyselém prostředí).

Jejich široké použití je spojeno s vysokou absorpcí světla, díky čemuž je jejich barva jasně viditelná pouhým okem a kontrastní a úzká oblast přechodu barev.

Redoxní titrace

Redoxová titrimetrická analýza je metoda kvantitativní analýzy založená na změně poměru koncentrací oxidovaných a redukovaných forem: aOx ₁ + bRed ₂ = aRed ₁ + bOx ₂ .

Metoda je rozdělena do následujících podskupin:

• permanganatometrie (titrant - KMnO ₄ );
• jodometrie (I2);
• dichromatometrie (K2Cr2O7);
• bromatometrie (KBr03);
• jodatometrie (KIO ₃ );
• cerimetrie (Ce (SO ₄ ) ₂ );
• vanadometrie (NH4V03);
• titanometrie (TiCl3);
• chromometrie (CrCl2);
• askorbometrie (C 6H 8OH).

V některých případech může být role indikátoru hrána reakčním činidlem, které se podílí na reakci a změní jeho barvu po získání oxidované nebo redukované formy. Používají však také specifické ukazatele, například:

• Při stanovení jódu se používá škrob, který tvoří tmavě modrou sloučeninu s I ^- ionty;
• při titraci železitého železa se používají ionty thiocionátu, tvořící komplexy s kovem, barvené v jasně červené barvě.

Kromě toho existují speciální redoxní indikátory - organické sloučeniny, které mají různé barvy oxidovaných a redukovaných forem.

Komplexometrická titrace

Stručně řečeno, titrační metoda analýzy, nazývaná komplexometrická, je založena na interakci dvou látek s tvorbou komplexu: M + L = ML. Pokud se používají rtuťové soli, například Hg (NO3) ₂ , metoda se nazývá merkurymetrie, pokud je kyselina ethylendiamintetraoctová (EDTA) komplexonometrie. Zejména za použití posledně jmenované metody se k analýze vody používá titrační metoda, konkrétně její tvrdost.

V komplexonometrii se používají průhledné kovové indikátory, které získávají barvu při tvorbě komplexů s kovovými ionty. Například při titrování solí železitého železa s EDTA se jako indikátor používá průhledná kyselina sulfosalicylová. Zbarví roztok červeně, když je v komplexu se železem.

Avšak kovové indikátory mají často své vlastní barvy, které se mění v závislosti na koncentraci iontů kovu. Jako takovéto indikátory se používají vícesytné kyseliny, které tvoří poměrně stabilní komplexy s kovy, které se současně rychle vystavují působení EDTA s kontrastním odbarvením.

Srážková titrace

Stanoví se titrační metoda analýzy, která je založena na reakci interakce dvou látek s tvorbou tuhé sloučeniny, která precipituje (M + X = MX ↓). Má omezenou hodnotu, protože procesy depozice obvykle probíhají nekvantifikované a nestechiometrické. Ale někdy je stále používán a má dvě podskupiny. Pokud se ve způsobu použití používají stříbrné soli, například AgN03, nazývá se argentometrie, pokud jsou rtuťové soli, Hg ₂ (NO ₃ ) ₂ , pak merkomerometrie.

K detekci koncového bodu titrace použijte následující metody:

• Mohrova metoda, ve které je indikátorem chromanový iont tvořící červený cihlový sediment se stříbrem;
• metodu Folgard založenou na titraci roztoku iontů stříbra s thiokyanatanem draselným v přítomnosti železitého železa, které vytváří červený komplex s titrantem v kyselém prostředí;
• Faience metoda zahrnující titraci s indikátory adsorpce;
• Gay-Lussacova metoda, při které se CTT určuje osvícením nebo zakalením roztoku.

Druhá metoda se v poslední době prakticky nepoužívala.

Titrační metody

Titrace je klasifikována nejen podle reakce, ale i podle způsobu implementace. Na tomto základě se rozlišují tyto typy:

• přímý;
• naopak;
• titraci substituentu.

První případ se používá pouze v podmínkách ideální reakce. Titrant se přidá přímo k látce, která má být detekována. Takže pomocí EDTA zjistíte hořčík, vápník, měď, železo a asi 25 kovů. Ale v jiných případech častěji používají složitější metody.

Zpětná titrace

Ideální reakce není vždy možné zvolit. Nejčastěji postupuje pomalu, nebo je obtížné, aby si zvolila metodu pro stanovení koncového bodu titrace nebo se mezi výrobky vyrábějí těkavé sloučeniny, kvůli nimž se látka, která má být určena, částečně ztratí. Chcete-li tyto nedostatky překonat, můžete použít metodu zpětné titrace. K tomu se do detekované látky nalévá velké množství titrantu, takže reakce je dokončena a pak se zjistí, kolik roztoku zůstává nezreagováno. Za tímto účelem se zbytky titrantu z první reakce (T1) titrují jiným roztokem (T2) a jeho množství je určeno rozdílem produktů objemů a koncentrací ve dvou reakcích: C _{T 1} V _{T 1} -C _{T 2} V _{T 2} .

Použití titrační metody analýzy v opačném směru je základem stanovení oxidu manganičitého. Jeho interakce s síranem železa je velmi pomalá, takže se sůl přebírá v přebytku a reakce se urychluje zahřátím. Nezreagované množství iontu železa se titruje dvojchromanem draselným.

Titrační náměstek

Titrace substituentu se používá v případě nestechiometrických nebo pomalých reakcí. Její podstatou je, že pro analyt je vybrána stechiometrická reakce s pomocnou sloučeninou, po níž je interakční produkt podroben titraci.

To je to, co dělají při stanovení dichromátu. Přidá se jodid draselný, což vede k uvolnění jodového ekvivalentu ekvivalentu látky, která má být detekována, která se pak titruje thiosíranem sodným.

Titrační analýza umožňuje stanovit kvantitativní obsah širokého spektra látek. S vědomím jejich vlastností a vlastností reakcí je možné zvolit optimální metodu a metodu titrace, která dá výsledek s vysokou přesností.