Rentgenová difrakční analýza - co to je?

Rok 1895 se ukázal jako nesmírně důležitý nejprve pro vědu a brzy pro celý svět - to bylo poprvé, kdy byly objeveny rentgenové záření, bez nichž je dnes velmi těžké si představit náš život. Slovo je strašné, všichni se ho bojí: toto je studie, která zabíjí! A po katastrofách v jaderné elektrárně je krev v žilách chladná. Nicméně všichni slyšeli o tragédiích, ale jen málo lidí ví o výhodách, které tento objev dal lidem. A hovoříme nejen o speciálních obrázcích - sotva jedinou účinnou metodou pro identifikaci mnoha patologií. Další oblast použití paprsků - rentgenová analýza kovů, bílkovin a dalších sloučenin.

O čem to mluvíme?

Rentgenové záření - elektromagnetické oscilace. Charakteristickým znakem je malá délka srovnatelná s atomovými rozměry. Zdroj záření je rychlý elektron, který ovlivňuje atomovou strukturu. V současné době se ozařování nachází ve vědeckém a technickém sektoru.

Vlastnosti paprsků byly odhaleny v roce 1912 během testů německých vědců Knipping, Friedrich a Laue. Zkoumání atomové mřížky odhalilo skutečnost difrakce. Pokud vytváříte úzký paprsek záření a nasměrujete ho na krystal a zajistíte, že je stále, můžete získat fotografický snímek umístěný za krystalem. Takto získaný odraz byl uspořádaný systém skvrn, z nichž každá byla stopou určitého paprsku rozptýleného působením krystalu. Bylo rozhodnuto volat obraz Lauegram. Vytvořila základ rentgenové strukturní analýzy krystalů, která se vyvíjela a zlepšovala v moderní době.

Tajemství vs. vědy

Rostlinná strukturní analýza používaná v biologii umožňuje proniknout do tajné podstaty života. Je však třeba poznamenat, že kvantová fyzika byla základem všeho - je to ona, která poskytuje důvody pro jevy, které nyní poznáváme pomocí rentgenových paprsků. Je známo, že okolní prostor, těla, objekty jsou tvořeny molekulami, atomy, složenými v různých systematizovaných uspořádaných strukturách. Určení vlastností konkrétní látky lze provádět pouze experimentálně. V dnešní době je použití rentgenové analýzy efektivní, přesná a moderní metoda pro určení atomové struktury.

Chcete-li získat užitečné informace, je nutné použít experimentální zařízení, kde vlny "pracují", jejichž délka je deset mínus desetinatý (!) Metry. To je rozsah vzdáleností na atomové úrovni. Pro průměrného člověka, který je daleko od fyziky, není ani možné představit takové drobné hodnoty - ale vědci by je nejen mohli vidět, ale také analyzovat, nuceni pracovat a produkovat ještě více informací potřebných pro to, aby lidstvo pochopilo svět a jeho zákony.

Struktury a techniky

Pokusy z roku 1912 umožnily formulovat základní principy rentgenové strukturní analýzy, protože vědci získali účinnou metodu pro identifikaci polohy molekul, atomů uvnitř krystalu. Časem jsme se také podařilo shromáždit informace o vnitřní struktuře molekul. Nové informace rychle přitahovaly pozornost nejjasnějších myslí času a dva britští vědci, otec a syn Bragg, se zabývali práce na stále se rozvíjející strukturální analýze rentgenových paprsků. Vytvořili metodu, pomocí které lidstvo dokázalo velmi přesně určit molekulární, minerální strukturu.

V průběhu času se pozornost vědců ukázala být stále složitějšími objekty, avšak rentgenová difrakční analýza se ukázala být překvapivě univerzální. Postupně fronta dosáhla živých molekul. Je obtížné si představit, jak důležitá je metoda rentgenové difrakční analýzy v biologii. Téměř okamžitě se vědci potýkali s četnými potížemi, a především - problémem izolace krystalů. Jedna molekula je několik desítek tisíc atomů, což způsobilo, že obraz byl tak zapletený do obrazu, že nebylo možné obnovit souřadnice. Ale je to jen začátek: roky proběhly, metoda byla vylepšena, tento problém již byl vyřešen.

Rentgenová analýza proteinů

Nejvýznamnější výzkum související s tímto tématem byl organizován v laboratoři Cavendish. Oni byli vedeni výše zmíněným Britem Braggem. Jako technická úloha formulovala úlohu identifikace proteinové prostorové struktury. Takový cíl byl logický: v polovině minulého století byl názor, že nejdůležitější molekulou pro živý svět je bílkovina. Abychom tuto myšlenku vysvětlili, argumentem byla skutečnost, že v buňce dochází k chemickým reakcím - enzymům, které je stimulují, existují pouze bílkoviny. Z tohoto důvodu vědci dospěli k logickému závěru, že bílkovina je hlavním stavebním materiálem živé buňky a zvládnutí všech vlastností její struktury by odpovídalo na všechny otázky týkající se skutečnosti života. A ke studiu struktury bylo třeba pomoci metodě rentgenové analýzy.

Takže se zaměřuje na komplexní polymer - protein, jehož vazby jsou monomery, aminokyselinové zbytky. Studie ukázaly, že jsou vždy lineární a struktura je konstantní se zvyšujícími se teplotami, dokonce až do okamžiku, kdy je biologická aktivita zcela zablokována. Na základě získaných informací se ukázalo, že pouze aminokyselinové zbytky ve správné sekvenci stále neumožňují život, potřebujeme také správné uspořádání skupin v prostoru.

Úspěch je po ruce

Při použití v laboratorních podmínkách pomohla rentgenová analýza řešit problém, který představují vědci. Úspěch přišel v polovině padesátých let a objeviteli byli Perutz, Kendrew. Díky nim svět nyní ví, že bílkovina má trojrozměrnou strukturu. Stejně důležité jsou další informace získané různými vědci v průběhu výzkumu a testování ve snaze dosáhnout cíle. Mnoho dat získaných v té době v budoucnu pomohlo předejít chybám a usnadnit analýzu rentgenových buněk.

V současné době je s využitím vyvinuté technologie možné zkoumat atom jakékoliv látky a určit všechny specifické vlastnosti jednotkové buňky, včetně jejich umístění v prostoru, tvaru a rozměrech. Rentgenová difrakční analýza odhaluje skupinu krystalických symetrických skupin. V současnosti je tento způsob určování struktury látky rozšířenější než kterýkoli jiný, vzhledem k jeho poměrně nízkým nákladům, snadné realizaci.

Rentgenová spektra

Tento pojem je jedním z klíčových pro teorii rentgenové analýzy. Obvykle se mluví o dvou typech: charakteristický, bremsstrahlung. Brzdění v důsledku odpovídajícího pohybu elektronů. Tento jev může být vyvolán v laboratorních podmínkách aktivací antikatody instalace. Vědec získá přístup k omezenému rozsahu. Jak bude hranice umístěna, nezávisí na látce, je to zcela kvůli energetickým zásobám řízených elektronů. Brzdné spektrum se stává intenzivnějším, jestliže jsou orientované částice světlejší a excitace elektronů umožňuje dosáhnout velmi vysokých hodnot.

Charakteristické záření použité v metodě rentgenové analýzy je doprovázeno pohybem elektronů. Část nacházející se na vnitřní atomové vrstvě je vyřazena, nabitá částicka přechází z vnější vrstvy uvnitř, celý proces je doprovázen určitou charakteristikou - specifickým spektrem, který je v mnoha ohledech podobný vlastním plynným látkám. Hlavní rozdíl mezi těmito spektrami je závislost (nebo její nepřítomnost v případě rentgenového vyšetření) na prvku, který vyvolává tvorbu jevu.

Rentgen, výsledek a objekt

Jak je zřejmé z testů prováděných s použitím různých sloučenin, rentgenová analýza je do jisté míry určena jeho charakteristikou odrážející se pořadovým číslem tabulek Mendeleev: čím je tato hodnota vyšší, tím silnější je posun k krátkovlnnému spektru. V roce 1913 to bylo dokázáno: extrahováno z hodnoty frekvence druhá odmocnina lineárně spojené s atomovým číslem. V budoucnu byl tento vzor použit pro ospravedlnění stolu Mendeleev.

Je třeba mít na paměti, že různé prvky mají jiné spektrum. Současně neexistuje závislost na excitabilitě pro emise luminiscence rentgenového záření ve volné formě, v kombinaci s jinými chemickými prvky. Na základě údajů bylo možné provést rentgenovou strukturní analýzu, která se používá u komplexních strukturovaných objektů. Zjištěné specifikace se staly základem pro určení specifičnosti analytické metody, dnes jsou dnes široce používány.

Rentgenová analýza: teorie a praxe

V současné době je tato metoda analýzy klasifikována jako chemická část, použitelná pro analýzu složení materiálu. Intenzita záření je určena počtem atomů zapojených do procesu. Vzrušení je vyvoláno bombardováním elektronů, ozařováním. V prvním případě se říká o přímém buzení, když je vystaven rentgenovému záření - fluorescenční (sekundární). Kvantum primárního záření musí mít energetické rezervy, které přesahují náklady na vyřazení elektronu z jeho polohy. Bomba se stává příčinou specifického spektra a záření - spojitá, s vysokou intenzitou. Pokud se předpokládá sekundární excitace, výsledek obsahuje lineární spektrum.

Primární excitabilita je doprovázena zahříváním látky. Zářivka nevyvolává takový účinek. V primární metodě je trubka naplněna látkou, kde je vytvořeno vysoké vakuum a pro fluorescenční metodiku je nutné umístit objekt na rentgenovou dráhu. Podtlaková podmínka zde nezáleží. To je docela výhodné: po prozkoumání jednoho objektu můžete vzorek odebrat a umístit další, postup je jednoduchý a trvá téměř žádný čas. Zároveň je sekundární intenzita záření tisíckrát slabší ve srovnání s primární metodou. Metoda rentgenové analýzy buňky se však obvykle provádí pomocí přesně sekundárního fluorescenčního záření, což znamená přítomnost rychlých elektronů.

Co se používá?

Pro analýzu musíte mít k dispozici speciální zařízení. Plně profilová rentgenová difrakční analýza se provádí za použití difraktometru. Tam je také fluorescenční spektrometr. Toto zařízení tvoří tři klíčové uzly: trubice, analyzátor, detektor. První je zdroj záření, který ovlivňuje fluorescenční spektrum zkoumaného materiálu. Pro získání spektra je potřebný analyzátor. Detektor vysílá informace o intenzitě, dalším krokem je zaznamenání výsledků experimentu.

V praxi je takovýto spektrometr poměrně často používán: vyzařující zdroj, detektor umístěný na specializovaném kruhu, centrální místo patří krystalu schopnému otáčet kolem své vlastní osy. Ve skutečnosti osa proniká do středu kruhu.

Zaostřovací spektrometr

Jak lze vyvodit z informací, které jsou přístupné širokému okruhu lidí, v současné době jsou obtížně dostupné metody a programy plné profilové rentgenové difrakční analýzy, a proto nebyly v praxi široce používány. Je třeba poznamenat, že mnohem důležitější možností je metoda reflexe, kterou vymysleli Johann, Johannson a Kapitsa. Použití specializovaného spektrometru se předpokládá. Alternativou je technologie sponzorovaná společností Couch, Du Mond. Tato volba se nazývá "v průchodu".

Tyto široce používané techniky jsou v současnosti s jedním nebo více kanály. Vícekanálové kvantometry, autometry jsou účinnou metodou pro detekci více prvků. Samotná práce spojená s analýzou, aplikace této technologie je automatizována na vysoké úrovni. Většinou jsou zařízení vybavena trubkami, zařízeními, díky nimž je dosažitelný zvýšený stupeň stabilizace intenzity studia. Spektrometr používá vlny z rozsahu definovaného analyzátorem. Určitá specifická vzdálenost je charakteristická pro jeho letadla a nelze odrážet takové paprsky, jejichž délka je dvakrát nebo více než interplanární analyzátor.

Vlastnosti implementace

V současné době se používá řada prvků jako krystaly. Nejrozšířenější slída, sádra, křemen. Geigerové pulty fungují jako detektory, stejně jako speciální krystalické, proporcionální. V poslední době se stále častěji používají tzv. Kvantové scintilační čítače.

Z objektů, které jsou zkoumány různými zařízeními, je často věnována pozornost výzkumníků bismutovým feritům. Plně profilová rentgenová difrakční analýza BiFeO3 se opakovaně stala hlavním tématem vědecké práce v oblasti chemie, předpokládá se, že některé aspekty ještě nebyly objeveny.

Rozsah

Rentgenová analýza umožňuje zjistit, kolik sloučenina obsahuje cílový prvek, který vyvolává zájem výzkumného pracovníka. Povoleno zkoumat složité sloučeniny, slitiny, kovy. Často se analyzují keramické, cementové, plastové sloučeniny. Dokonce i prach nebo abrazivní součásti mohou být prozkoumány. Chemická technologie umožňuje přístup k širokému spektru různých výrobků, jejichž vlastnosti lze zkoumat využitím rentgenových paprsků. Nejdůležitějšími oblastmi aplikace analýzy jsou geologie, metalurgie, kde se přístroj používá k identifikaci mikroskopických, makroskopických složek.

Bez omezení na dokonalost

Ne vždy standardní instalace pro rentgenovou analýzu umožňuje získat potřebné informace o předmětu, který je předmětem studie. Pro zvýšení citlivosti použité metody je povolena kombinace několika přístupů: radiometrie je dokonale kombinována s chemickými metodami. Nejvyšší citlivost je určena atomovým číslem látky, která má být detekována, stejně jako průměrné číslo vzorku. Pokud mluvíme o světelných prvcích, je úkol považován za poměrně jednoduchý. Přesnost - 2 - 5% (relativní), váha - čtení gramů, doba trvání - až dvě hodiny, ale někdy jen několik minut. Ale výzva je považována za obtížnou, když mluvíme o měkkém spektru, malém Z.

Proteinová analýza: Vlastnosti

Jednou z velmi důležitých oblastí použití popsané metody je proteinová analýza. Jak bylo uvedeno výše, pro získání přesných informací o předmětu, který je předmětem studia, musí být studován jako krystal, avšak v normálním stavu molekula proteinu nemá tuto formu. Transformace je nutná pro analýzu.

Jak to jde?

Téměř každá studie o proteinu v rámci experimentu zahrnuje biochemickou metodu pro extrakci původní látky. Biologický materiál je drcený, protein je přeměněn na rozpuštěný stav a potřebný objekt je izolován z celkové směsi, která bude dále zkoumána. V mnoha ohledech závisí účinnost události na kvalitě vylučování bílkovin.

Být schopen uchýlit se k analýze pomocí Rentgenové záření je třeba vytvořit krystaly. Pokud je spojení obtížné, pracovní postup je dlouhou dobu zpožděn. Obvykle se jako výchozí složka používá nasyceného roztoku, který se pak zpracuje a kapalina se odpařuje. Druhá možnost zahrnuje teplotní efekty. Výsledné součásti lze zkoumat ve speciální instalaci.